Note publique d'information : L'objet de cette étude était l'élaboration de composés poreux en mullite, par un procédé
de synthèse auto-entretenue (Self-propagating High temperature Synthesis ou SHS) à
partir d'une argile kaolinitique d'origine libyenne et de poudres métalliques (Al
et Mg). Dans un premier temps nous avons effectué la caractérisation physico-chimique
des poudres utilisées. Une étude préalable menée sur des mélanges comportant 89,5%
d'argile brute et 10,5% en masse de poudre d'aluminium, avec des ajouts de poudre
de magnésium compris entre 0 et 3% en masse, a été effectuée dans les conditions d'un
frittage réaction traditionnel sous air. Les différents résultats ont montré que le
taux de mullite et la porosité maximale obtenus après un frittage de 5h à 1550°C dépendait
essentiellement du taux de magnésium ajouté. Des analyses ATD menées parallèlement
sous air et sous balayage d'oxygène ont montré que l'effet endothermique dû à la déhydroxylation
de la kaolinite (≈ 600°C) avait un effet défavorable vis-à-vis du déclenchement d'une
réaction SHS ; il a donc été décidé de travailler avec une poudre de métakaolin (argile
calcinée à 650°C) et, afin de favoriser les réactions d'oxydation, sous balayage d'oxygène.
Des expérimentations menées dans ces conditions avec des poudres métalliques de granulométrie
différente, ont montré que les produits obtenus par cette voie comportaient, outre
la mullite, des phases cristallines résiduelles (Al2O3, SiO2 et Si). L'analyse des
différents résultats montre que les poudres fines jouent un rôle prépondérant pour
le déclenchement de la réaction SHS en abaissant la température d'ignition, la granulométrie
de la poudre de magnésium jouant dans ce cas un rôle essentiel par rapport à celle
de la poudre d'aluminium. Outre son effet sur le déclenchement de la réaction SHS,
la granulométrie de la poudre de magnésium, semble avoir un effet important sur la
macroporosité apparaissant à l'intérieur du compact obtenu, cette dernière étant liée
tant à la granulométrie qu'à la teneur en magnésium du mélange.
Note publique d'information : The aim of this study was the development of porous mullite compounds using a self-sustaining
reaction process (Self-Propagating High Temperature Synthesis or SHS) starting from
a kaolinitic Libyan clay and metal powders (Al and Mg). In first we conducted the
physico-chemical characterization of starting powders. A preliminary study carried
out on mixtures containing 89.5 wt.% of raw clay and 10.5 wt.% of aluminum powder
with additions of magnesium powder ranged from 0 to 3 wt.%, was performed in conventional
reaction sintering conditions, in air. The different results gave mullite ratio and
maximum porosity obtained after sintering 5h at 1550°C depending mainly of the amount
of magnesium added. DTA analysis carried out in parallel, both in air and flowing
oxygen showed that the endothermic dehydroxilation effect of kaolinite (≈ 600°C) did
not made easier the initiation of a SHS reaction; it was therefore decided to work
with a metakaolin powder (calcined clay at 650°C) and in flowing oxygen for promoting
the oxidation reactions. Experiments conducted in these conditions with different
particle size metal powders, showed that the products obtained included, in addition
of mullite, residual crystalline phases (Al2O3, SiO2 and Si). Analysis of different
results shows that the fine powders play an important role for the initiation of SHS
reaction by lowering the ignition temperature, particle size of magnesium powder playing
in this case the main role compared to that of aluminum powder. Besides its effect
on the initiation of the SHS reaction, the particle size of magnesium powder seems
to have a significant effect on the macroporosity appearing inside the obtained body,
the latter being related both to the particle size and the magnesium content of the
mixture.
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